SEC2020光谱仪和Model 3325电位仪软件的触发设置
光谱仪和电位仪的触发控制线连接完成,并将被测试样光谱电化学池设置完成后,即可开始进行软件上的触发控制测量设置。 从而可以将吸收光谱测量和电化学循环伏安法测量及其数据采集同时进行来实现同步控制。
1.SEC Spectra (SEC光谱)软件(即SEC2020光谱仪系统测量控制用软件)的设定
1-1 光源遥控设定
使用光源遥控/触发控制一体化连接线将SEC2021 外接端口I/O(A)与SEC2022光源的外接端口I/O(B)与进行连接后,
先打开光源(SEC2022)上的电源开关,将“Auto”控制开关滑到电源开关侧(LED亮起),此时光源处于外部信号待机状态,在此该状态下可通过光谱软件对光源进行(快门 "ON/OFF", D2光源"ON/OFF",卤素光源 "ON/OFF")远程控制。
软件的光源控制设定用”光源”快捷键位于软件主画面窗口的右侧边缘处。如果主画面右侧边缘处无”光源”快捷键显示时,可通过点开主菜单栏”显示“,选择”光源控制”(图4-1)后即在主窗口右上方,显示光源控制对话框(图4-2)。点击该对话框右上角的缩小(图钉形状)按钮,即可将对话框缩小放置在主画面窗口的右侧边缘处。
”光源”快捷键,即可在打开的该对话窗口中,对光源的“快门遮光”,“开启卤素灯”, “开启氘灯”的选择来进行开/关的遥控控制。


图4-1 通过软件进行光源控制的设置。首先点开主菜单栏”显示“,选择”光源控制,在窗口右侧边缘显示光源控制对话框。


图4-2 点击光源控制对话框处的灯泡,进行激活(黄色)或不激活(灰色)操作模式。


图4-3 光源遥控控制模式激活后,开启灯光。同时可以通过点击勾选“快门遮光”来遥控控制关闭快门以便拍摄暗部光谱。.
1-2 吸收光谱测量设定
进入吸光度测量前,需要选定参比光谱和暗光谱。对于一般的吸光度测量,通常使用不含被测试样的空白溶液的光谱作为参考光谱,进行吸光度测量。
但是在薄层光谱测量时,由于光程很短,吸光度变化信号弱,如果将测量开始前的溶液光谱作为参考光谱,电化学测量开始前的溶液吸收光谱基本上接近零,电化学测量开始后的吸收光谱的相对变化就比较明显。这种吸光度相对变化测量被称为“差分吸收光谱法”
1-2-1 采集参考光谱和暗光谱
在测量样品的吸收光谱前,先采集参考光谱和暗光谱。
点击图4-4的参考光谱采集对话框中的彩色色块,可以获取实时参考光谱数据。也可以使用 “浏览”按钮以读取之前采集并保存的参考光谱。完成后,进入暗光谱采集对话框(图4-5),点击黑白色块的按钮采集实时的暗光谱。也可以使用“浏览” 按钮来读取之前采集并保存的暗光谱。


图4-4 采集参考光谱,可以获取实时频谱,也可以读取之前获取并保存的参考频谱,使用"浏览''按钮。


图4-5 采集暗光谱,关闭快门(选中该框,当使用光源触发器时,该框处于活动状态),或者可以读取之前采集并保存的暗光谱,使用浏览按钮可以读取之前采集并保存的暗光谱。
1-2-2 调整图形测量的X和Y刻度范围
调整X和Y刻度范围,以获得最直观的光谱测量结果。
1-3 光谱仪软件的触发(trigger-input)模式设定
在光谱仪控制软件中设置触发模式时,请点击软件主菜单的”设定”, 在打开的滚动菜单中选择”触发设定”(图4-8),出现触发设定对话框。按图4-9所示选择触发测量的光谱,启用触发功能,点击确定后回到主窗口
SEC2020光谱仪系统已经做好接收电化学分析仪的输出信号的准备,一旦收到外部触发信号,立即开始系统同步测量。
1-4 保存数据
对于监测电化学测量过程中的吸光度变化,"连续时间撷取"功能非常有用。
点击SEC Spectra窗口右侧竖排的连续时间撷取按钮,在右侧打开连续时间撷取对话框,可以在此设置光谱数据采集条件。
对于此处介绍的测量,选择“连续时间撷取”功能以保存吸收光谱数据,对于文件保存格式一般选择 (.sps)专有文件格式和 CSV格式。
2. Model 3325 软件的设定
在Model 3325 软件中设置i-t电化学测量参数和触发信号输出模式。


图4-11对于同步测量,在Model3325软件进行触发信号输出模式设置。在“ Control”>“ Others...“ >“ Other Controls“ 的窗口中选择Spectrometer Control为“On“ 。


图4-12选择电化学测量法并设置参数。 在此选择i-t电化学测量法''。
按运行,Model3325自动启动触发控制输出信号,SEC2020光谱仪系统接收到触发信号同时开始光谱测量数据采样。
i-t电化学测量数据保存在数据文件夹中,光谱数据可以保存在指定的文件夹和文件名中。
3. i-t电化学测量和吸收光谱测量
3-1 测量过程中
测量开始后,可以观察到电化学还原反应过程中被测样品吸收光谱的变化
3-2数据分析
在SEC Spectra的专有文件格式(.sps)中保存数据,可以进行吸收光谱的叠加,从而可以比较测量中获得的光谱数据。
在说明示例中,光谱图的采样时间间隔设置为0.5s,但在数据分析中,选择了5s间隔的数据,并在同一窗口中绘制了数据图形。