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循环溶出伏安法(Cyclic Voltammetric Stripping)


  • 什么是循环溶出伏安法?
  • 添加剂的影响
  • 伏安图
  • 氯离子的影响
CVS 电极

    循环溶出伏安法(Cyclic Voltammetric Stripping)是有效的电化学测量技术之一,通过使用旋转圆盘电极(RDE),可以获得理想的剥离状态。

    这种电化学技术是运用电化学分析仪,将与参比电极和对电极一起浸没在电镀液中的工作电极进行电势扫描控制。

典型的CVS曲线

    在循环溶出伏安法技术中,根据电势扫描的方向,工作电极既可以是阳极又可成为阴极。

    当工作电极作为阳极时,其电流为正电流, 当工作电极作为阴极时,其电流变为负电流。

    在电化学池的阳极上的氧化反应是将分子或离子的电子夺去。另一方面,阴极上的还原反应是将电子传递给分子或离子。电势在X轴表示,电流在Y轴表示。

    在循环溶出伏安法测量电铜镀时,其在还原电势区域发生铜的沉积析出。当电势从还原电势区逆转到氧化电势区时,发生了铜的剥离溶出。

无添加剂
添加剂: 光亮剂
添加剂: 光亮剂和电镀载体
添加剂: 光亮剂, 电镀载体和整平剂

    各种添加剂加入电镀液的目的是将析出的晶粒微小化,上光,整平和均化膜厚度等等。添加剂的组成,各添加剂的浓度控制,在提高电镀性能和品质方面发挥重要作用。

    因为铜的析出物结构很不稳定,添加剂如光亮剂, 电镀载体,和整平剂被加入电镀液来达到以上目的。以上各图说明了各种添加剂对铜析出沉积的影响。

不同添加物的CVS测量

    实时测量循环溶出伏安图,包含了学习电镀浴条件的基本信息。上图为循环溶出伏安测量结果图:
A - 硫酸铜溶液+ 光亮剂 3 mL/L
B - 硫酸铜溶液+光亮剂 2 mL/L
C -硫酸铜溶液+ 光亮剂 2 mL/L + 缓凝剂15 mL/L
D - 无添加剂的硫酸铜溶液

    库仑数显然是通过添加光亮剂和缓凝剂进行控制。电镀溶液中的光亮剂和缓凝剂的测量精确度在控制金属电镀条件时非常重要。     在循环伏安溶出技术测量中,库仑量与从工作电极上剥离下来的金属铜量成正比。尤其是在铜溶出峰的库仑量,显示了添加剂的有效活性,而不是浓度水平。

CVS伏安曲线

    循环溶出伏安测量不仅能获得一般电化学信息,而且能得到电镀液中的精确信息, 是非常有效的电化学分析方法。
    当电镀液出现氯离子污染时,从循环溶出伏安图可以看出在阳极电势区域出现了新的波形。
    当电镀量测量时,铜溶出峰的面积等于电荷的量。该量在软件上可自动计算。并可计算基准溶液 (As)和有添加物溶液(Ar)的峰面积的比例。这样通过循环溶出伏安测量就能够获得最佳的电镀条件。

提高通孔电镀的质量

    获得均匀的电镀层厚度,对减少电路板的通孔缺陷极为重要。循环溶出伏安测量有助于高密度电镀的参数优化决策。



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