非水参比电极
- 特点
- 注意事项
- 装配
- 产品系列
- 使用方法
- 溶液配制
- 适用于有机溶剂中的样品电化学测定
- 内部溶液可更换
电极保管
- 向试样架桥管内注入含 0.1M 的四丁基高氯酸铵和 0.01M 的AgNO3 的乙腈溶液。
- 用丙酮冲洗银线部分。
- 将电极浸入含银离子(0.01 M AgNO3) 或不含银离子的 0.1M 四丁基高氯酸铵的乙腈溶液中。
注意:
- 请注意避免先端液接部 IPPG 玻璃的干燥。因为干燥会使渗透在玻璃的内部盐结晶析出，造成 IPPG 玻璃的碎裂。请一定要保持液接部 IPPG 玻璃处于湿润状态。
- 组装电极前，将先端液接部 IPPG 玻璃浸泡在有机溶剂至少一小时以上。
- 如果在 IPPG 玻璃周围有气泡的话; 轻微的敲击除去气泡。因为内部的气泡将隔离阻断电流的传导。
- 只能使用高品质的溶剂和试剂。
- 用乙腈清洗。如在聚四氟乙烯帽的和在样品保持器的边缘的内侧有盐结晶的话，会使电极难以组装。
电极
为用于非水溶液的银-银离子参比电极。
为了减少液接电位差，样品溶液和电极内部溶液请使用相同的溶剂和支持电解质。
溶剂
选择非水电化学溶剂时应考虑以下要点：
- 电极活性物质及其产物可溶解
- 根据测量的电势区选择合适的溶剂
例如，二甲基亚砜（DMSO）是在负电势区的主要溶剂，和乙腈（ACN）是在正电位区域主要溶剂。
非水性溶剂可能含有杂质，并且这些杂质可能会导致副反应。使用前对溶剂进行蒸馏，以消除杂质的影响。
支持电解质
有机溶剂溶解的样品溶液里，必须添加支持电解质。〜
为了选择支持电解质，有必要考虑如下：
- 易溶于有机溶剂
- 有较宽的电势窗范围
- 不与有机溶剂反应
典型的支持电解质例:
- TEAP: Tetraethylammonium perchlorate( 四乙基高氯酸铵 )
- TBAPF6: Tetrabutylammonium hexafluorophosphate( 四丁基六氟磷酸铵 )
- RE-7 非水参比电极（Ag/Ag+) 内含2个部分
- RE-7 带银线特氟龙帽(1 个)
- 试样架桥管6mm 直径(1 个)
- 开始使用和电极装配前，试样架桥管末端液接部（IPPG）先要在有机溶剂中至少浸泡一小时。
- 用滴管或移液管，小心地向试样架桥管内注入0.6 mL的电解质溶液。
- 如果试样架桥管内的溶液，在末端（液接口处）出现气泡的话，用手指轻弹试样架桥管，来除去气泡。
- 装上特氟龙盖，然后用封口膜将该周围密封， 以避免内部溶液蒸发。
（※如果你想自己用试剂来配制内部溶液的话，请选用特级纯试剂。）
重新组装时的注意点
- 在试样架桥管和特氟龙帽之间可能会有电解质盐析出，在重新使用之前，请用乙腈洗净。
- 如果电极先端（液接口IPPG）被干燥后，就会有支持盐析出，堵住了玻璃微孔，这样就增加了液接口部的电阻，或使末端（IPPG）部分开裂。 为延长电极使用寿命，请将试样架桥管浸泡在溶剂中保持润湿。〜
（∗离子渗透多孔玻璃堵塞后无法恢复。）
| 产品编号 | 品名、 | 液接部 | 绝缘主体材料 | 用途 |
| 013848 | RE-7N 非水参比电极 | IPPG | 玻璃 | SVC-2, SVC-3, VC-4, 大量电解, RRDE, EQCM |
| 013849 | RE-7SN 非水参比电极 | IPPG | 玻璃 | SECM |
| 013850 | RE-7VN 螺纹型非水参比电极 | 陶瓷 | PMP树脂 | 流动池 (LC, EQCM, SEC-3F) |
| 可另购品项 | ||||
| 012108 | RE-PV参比电极保管用小瓶(10 mL)φ6 mm | - | - | 参比电极保存用 |
| 012057 | RE-7 参比电极特氟龙盖 | - | - | 附带银线 |
| 012058 | RE-7S 参比电极特氟龙盖 | - | - | 附带银线 |
| 012176 | 试样架桥管6 mmφ（2个） | - | - | 离子渗透性多孔玻璃 |
| 012177 | 试样架桥管9 mmφ（2个） | - | - | 离子渗透性多孔玻璃 |
非水参比电极的使用
对于使用非水参比电极进行电化学测量时，如果将非水系参比电极直接浸入样品溶液中，参比电极的内部溶液中的支持电解质与离子渗透性多孔玻璃中的待测样品和样品溶剂发生反应，而造成液接部非水堵塞，建议配合使用9 mm直径的试样架桥管来保护参比电极。（图 1）。
1) 另外为了避免相互污染，请勿将非水溶剂型参比电极直接浸入样品中，而是将支持电解质溶液放入试样架桥管中（图 2），并检查试样架桥管前端的离子渗透性多孔玻璃上否有气泡附着（如果有气泡，请摇动或用手指轻弹试样架桥管来除去气泡）。如果在有气泡吸附在离子渗透性多孔玻璃上的情况下使用，由于液接部离子的透过率受到影响，会造成施加的电位发生变化。
2) 然后将 RE-7 非水参考电极插入样品架（图 3）。通过上下移动 O 形环来定位参考电极。
3) 通过使用与用于参比电极的溶液填充样品架的相同支持电解质溶液，使施加的电势保持恒定。
如果需要以上述方式使用参比电极时，我们推荐SVC-2伏安电化学池，其可以方便地使用9mm直径的试样架桥管。
新的试样架桥管在使用前，应事先将离子渗透性多孔玻璃部分在要使用的溶液中浸泡一夜。 让溶液中的离子能渗透到离子渗透性多孔玻璃内部，使离子能够自由通过，一边能正常地进行循环伏安法等电化学实验。
内部溶液制备
在非水溶液体系中使用的 Ag/Ag+参比电极的内部溶液主要由含有 Ag+ 离子的盐和添加到与待测溶液样品相同的非水溶液体系中的支持电解质组成。
这里，作为溶液配制的示例，介绍配制含有0.01 mol/L硝酸银（AgNO3）和0.1 mol/L四丁基高氯酸铵（TBAP）的乙腈（ACN）溶液的具体步骤。
注意:.
- 我们公司不销售用于制备溶液的各种试剂。请自行准备各种试剂。
- 请使用事先经过干燥脱水的乙腈溶剂。
- 工作时一定要穿戴好防护用品，处理化学物质时要小心。
- 下述制备方法的溶液量只是一个参考，请根据你的实验计划考虑。
制备步骤
图1. 需要准备的物品：
(1) 容量瓶(25mL, 50mL 各1个）
(2) 药品称量纸
(3) 药匙
(4) 烧杯50mL（2个）
(5) 移液管1mL
(6) 玻璃棒（搅拌棒)
(7) 遮光玻璃瓶
图2. 使用数字分析天平和药品称量纸称量1.71克四丁基高氯酸铵（TBAP）。然后将TBAP从药品称量纸中转移到一个50毫升的烧杯中，并向烧杯中加入少量乙腈（ACN）溶液以溶解TBAP。
图3. 使用玻璃棒或类似物来引导溶液，将溶液从烧杯转移到 50 mL 容量瓶中，以防止溶液在转移过程中滴落在外面。 使用 1 mL 移液器管添加 ACN 溶液，将容量瓶的体积调整为 50 mL，这样 0.1 mol/L TBAP/ACN 溶液的配制完成了。
图4. 使用数字分析天平和药品称量纸称取 0.043 克硝酸银 (I) (AgNO3)。 称量后，将药包纸上的 AgNO3 转移到另一个 50 mL 烧杯中，加入少量先前配制的 0.1 mol/L TBAP/ACN 溶液来溶解 AgNO3。
图5. 用玻璃棒或类似的东西引导溶液，将溶液从烧杯转移到25毫升的容量瓶中。取少量0.1mol/L TBAP/ACN溶液进一步冲洗烧杯后，将溶液转移到容量瓶中，并将这一过程重复几次。然后，使用1 mL吸管，加入0.1mol/L TBAP/ACN溶液，同时将容量瓶的体积调整到25 mL。
图6. 将上述制备的0.01mol/L AgNO3的0.1mol/L TBAP/ACN溶液从25mL容量瓶中转移到遮光玻璃瓶中保存。储存时间大约为1个月，在阴凉、黑暗的地方。储存前，在遮光玻璃瓶上贴上说明成分和制备日期的标签或与毒理学有关的标签。