光谱电化学同步测量实验指南(使用SEC2020+Model3325)
光谱电化学测量可以理解为在电化学反应过程中同时测量电极附近的试样溶液的光谱变化。该法可在研究电极过程实验中,同时获取电化学变量(电流,电量和电势)和光谱学变量(透光,吸光,反射)的信息,从而有助于进一步对电极过程的机理和中间体的解析以及对产物的表征等的研究。
一般情况下,光谱电化学测量除了需要要同时使用一台恒电位仪和一台光谱仪之外,其特点在于需该测量要使用一个特殊的工作电极-"透光电极", 和一个特殊的测量池-"薄层光谱池”。并且进一步通过电位仪(硬件/软件)对光谱仪(硬件/软件)进行触发控制实现光谱电化学同步测量。 在此以Model3325和SEC2020光谱仪系统为例,介绍如何进行触发控制(硬件/软件)设置,进而实现光谱电化学同步测量。
光谱电化学同步测量系统 (SEC2020+Model 3325)
在进行触发控制时SEC2020光谱仪附带的触发连接线(trigger-input),与Model3325双恒电位仪的触发信号输出线(trigger-output)进行控制连接,实现恒电位仪(控制软件)对光谱仪(控制软件)进行测量的触发控制,实现两者的同步测量。 触发控制简单来说分成两大部分构成。硬件设置(Model3325和SEC2020设备的触发控制连接),和软件设置(Model3325软件的触发信号输出,和SEC2020软件的触发信号输入设定)。上图为设置完成的系统外观。
触发测量模式
SEC2020光谱仪系统中的SEC2021光谱仪的I/O连接端口带有"信号输出"和"信号输入"功能。将光谱仪的各个"信号输出" 端口(#4,#5, #6)与SEC2022光源连接, 从而可以通过光谱仪控制软件对SEC2022光源进行自动控制操作(快门,氘灯,钨卤灯的开关。亦可通过"触发输入"端口(#7)接受外部设备(电位仪)的"触发输出"控制信号,与外部设备进行自动同步测量。进行触发控制时,只需将触发连接线和对应的引脚进行连接便可方便的实现各种自动控制功能。
- 光谱电化学同步测量系统之硬件构成
- 触发线之连接方法
- 薄层测量池SEC-C (待续)
光谱电化学同步测量系统之硬件构成
栏目将为您介绍使用Model3325双恒电位仪(产品编号013345)进行电化学测量,使用SEC2020光谱仪系统进行光谱测量的
系统基本构成和光谱电化学同步测量的系统设置(上图为SEC2020+Model 3325进行光谱电化学同步测量的实验体系)
光谱电化学同步测量系统的硬件体系,主要由三大部分组成 1)光谱仪(SEC2020),2)电位仪(Model3325), 3)光谱电化学反应池(本例中的SEC-C薄层石英玻璃光谱化学电池套件,以及其它配件)。
下面分别介绍这3大组成部分。
1)SEC2020 光谱仪系统(触发指令接受设备,光谱测量)
不同与通常的光谱测量控制,在进行光谱电化学同步测量控制时,光谱仪需要与外部触发控制信号输入线(Signal-in cable)连接,以接受外部设备的触发控制。以下列出了光谱仪系统使用的各个部件。
图1 SEC2020光谱仪系统各组成部件
1) SEC2021光谱仪
1a) 光谱仪入光口保护盖
2) SEC2022 氘卤光源
2a) 光源出光口保护盖
3) 比色皿池座
4) 光纤准直透镜
5) SMA905型遮光螺帽(比色皿池座用 )
6) SEC2024 底座
7) 光源遥控/触发控制一体化连线
2)Model 3325 双恒电位仪 (触发指令输出设备,电化学测量)
使用Model3325双恒电位仪(产品编号013817)进行光谱电化学同步测量控制时,其背面的Cell Control 端口(15针)应与013818 CB-VS远程电缆(15pin)(Signal-output cable)连接,然后再与SEC2020光谱仪的外部触发控制信号输入线进行对接,以实现Model 3325控制软件(产品编号013349)对外部设备(SEC2021光谱仪)控制软件的触发同步测量控制。
图2 Model 3325双恒电位仪
背面接线名称
1) USB线(连接电脑)
2) Cell control端口连接用
013818 CB-VS远程电缆(15pin)
3) 电极线缆接口
3)SEC-C 石英玻璃薄层光谱电化学池套件及附件
图3 SEC-C 石英玻璃薄层光谱电化学池套件和参比电极
各部件名称
013716 SEC-CT 石英玻璃薄层光谱电化学池套件(铂)
(011501) SEC-C 特氟龙池盖
(013718) SEC-CT 石英玻璃薄层光谱电化学池
(011498) SEC-C 铂丝纱网工作电极
(013703) SEC-C /C05用铂对电极
013613 RE-1BP参比电极 (Ag/AgCl)
图4 印刷电极用IC夹
由于SEC-C 铂丝纱网工作电极(011498)铂丝导线的直径为0.5 mm ,因此非常脆弱容易弯曲折。请勿将电位仪的鳄鱼夹直接夹在其上面。
为防止电极损坏,建议使用图4 印刷电极用IC夹进行电极与电位仪之间的连接。
011840 印刷电极用IC夹(4个装)
触发控制线之连接方法
SEC2020光谱仪系统中的SEC2021光谱仪的I/O连接端口带有"触发输出"和"触发输入"功能。通过光谱仪的"触发输出" 端口(#4,#5, #6)与SEC2022光源连接, 从而可以通过光谱仪控制软件SEC2022光源进行自动控制操作(快门, 氘灯,钨卤灯的开关。亦可通过"触发输入"端口(#7)接受外部设备(电位仪)的"触发输出"控制信号,与外部设备进行自动同步测量。进行触发控制时,只需将触发连接线和对应的引脚进行连接便可方便的实现各种自动控制功能。
1)SEC2020光谱仪触发控制线连接
按照SEC2020光谱仪安装视频指南步骤将光谱仪各个部件进行连接之外,为了实现光谱电化学同步测量,需要在光谱仪系统上连接外部信号线。 一般在触发控制时同时需要用软件对光源进行自动控制。我们选择SEC2020光谱仪系统(产品编号013609) 附带的光源遥控/触发控制一体化连接线,与SEC2020光谱仪系统(SEC2021光谱仪,SEC2020光源)进行触发连接(图2-1)。
图2-1 光源遥控/触发控制一体化连接线与光谱仪系统连接端口
光源遥控/触发控制一体化连接线;
(a) 8线接头(与SEC2021光谱仪(A)处连接
(b) 6线接头(与SEC2022光源(B)处连接)
① 触发信号输入线( 棕色)
② 触发接地线( 黑色)
SEC2020光谱仪系统外接I/O端口
(A) SEC2021 光谱仪I/O端口
(B)SEC2022光源I/O端口
图2-2 光谱仪系统硬件触发线连接完成
将图2-1的光源遥控/触发控制一体化连接线的8线接头(a)与SEC2021光谱仪的I/O连接端口(A)连接。
将6线接头(b)与SEC2022光源的I/O连接端口(B)连接。
2)Model 3325 双恒电位仪触发控制线连接
图2-3 Model 3325 双恒电位仪
背面Cell control 端口
3)Model 3325 双恒电位仪与SE2020光谱仪的触发控制线对接
将Model 3325双恒电位遥控线的V_RDE与 SEC2020光谱仪外部触发控制线的①线对接,将Model 3325双恒电位遥控线的AGND与 SEC2020光谱仪外部触发控制线的②线对接, 完成电位仪和光谱仪硬件的触发控制线连接。
对接列表如下:
图2-5 SEC2020触发控制输入线和 Model 3325触发控制输出线对接完成