Chapter 6: 长期使用的维护与故障排除
6-1 电化学测量中使用的参比电极
参比电极是标准电极,用于表现出稳定电位。然而,随着持续使用,表面劣化或样品溶液可能侵入电极,导致逐渐劣化和原始电位损失。
6-1-1 电位验证及电极更换标准
电位检测方法
测量新参比电极与实际使用的参比电极之间的电位差。在电化学上,这对应于开路电位测量。将新的参比电极连接到参比电极夹具上,将待测电极连接到工作电极夹子上,然后测量电位差。在比较同类型的新型水性参比电极时,电位差通常在5毫伏以内。
''更换标准”
如果常用参考电极的电位偏差大于且加;文献中20 mV,建议更换。详情请参阅相关页面。
6-1-2 储存和液接部的注意事项(防止液接部干燥)
适当的储存对于维持参比电极的稳定性至关重要。
- “清洁”:使用后,用蒸馏水或有机溶剂冲洗任何粘附的样品溶液。
- “储存”:为防止电极尖端的多孔玻璃或陶瓷液部变干,应将电极浸入手册推荐的储存溶液中,存放在阴凉且阴暗的地方。BAS销售RE-PV参比电极保存瓶。
- “液接部”:如果液接部干燥,盐分结晶可能会造成损害。盐沉降还大幅增加阻抗,降低电位仪器响应速度,破坏控制系统,增加噪声敏感性,并引发电位位移。长期储存时,定期更换储存溶液并检查电极电位。
6-2 每种参比电极的注意事项
6-2-1 银/氯化银参比电极
(Ag/AgCl 型: RE-1CP, RE-1BP, RE-1B)
这些电极主要用于水溶液试样样。如第1-3章方程1所示,内部溶液中的氯离子浓度极大影响电位位移,因此必须对储存溶液进行适当的浓度管理。水性参考电极不能用于非水溶剂。虽然不建议使用盐桥,但如果不可避免,必须使用盐桥。
6-2-2 汞基参比电极
(RE-2BP, RE-2CP, RE-61AP)
这些电极主要用于水样。它们由汞和氯化汞(甘汞电极:RE-2BP)、硫酸汞(RE-2CP)或氧化汞(RE-61AP)组成。近年来由于环境问题,其使用有所减少。BAS产品使用聚甲基戊烯树脂容器以提高对外部冲击的抵抗力。
RE-61AP专为强碱性环境设计,内部溶液可使用高达6 M KOH(用户准备)。注入溶液时,请佩戴防护装备,避免困住气泡。
6-2-3 可逆氢电极(RHE)
该电极使用与测量溶液pH相同的内部溶液。根据能斯特方程,每增加一个pH单位,其电位相较标准氢电极(SHE)下降约59 mV,这是该电极独有的重要特性。
BAS的氢气流域采用一种临时储存氢气的方法,每次使用时都需要按照手册进行制备。当与双接头腔体套件结合使用时,它们不仅可用于酸性溶液,还可用于中性溶液中。
