5. 仪器初始操作

仪器正面板和背面板上的所有连接完成后，初次使用电化学分析仪或恒电位仪时请按下面的步骤进行连接操作。

将后背板上的电源开关按在OFF (“O”)的位置
一手捏住电极上方的PEEK拴，另一个手捏住电极本体，向逆时针方向旋转电极体，从转轴上取下电极。
按抛光工具包（PK-3 电极抛光套件）中的电极抛光指南将电极进行抛光处理。详细内容请参考 ”7.仪器维护和电极表面再生"的页面。
更换电极（见”7.仪器维护和电极表面再生"）。注意，一个轻微的向上压力必须施加到电极体以启动线程。当电极被替换为另一工作电极，电源开关应转“关”。
将测试用的溶液放入测量池杯中。常见的测试测试用的溶液为含1 mM 的铁氰化钾的1 M氯化钾溶液。
将后背板上的电源开关按在ON (“|”)的位置。
将参比和对电极插入测量池杯盖上的两个孔内，并接上电极引线。根据吹扫气操作步骤开始用惰性气体对溶液进行吹扫处理。对于初始实验，吹扫处理5-10分钟就足够了。注意，请仔细调节气体压力。
如果RRDE-3A与Model2325或CHI型号恒电位仪连用时，转速的控制，可以通过 CONTROL菜单下的IMMEDIATE PURGE/STIR的选项进行遥控或在前面板上进行手动操作。
仪器准备好后。用软件启动RUN运行命令，现在电极就会开始旋转。
实验运行之后，电机轴组件部分可以升高，可以淋洗电极或根据需要进行抛光处理。然后该系统可以准备做下一个实验。

注意

1. RRDE-3A的旋转速度的范围为100 至 8000 rpm。
2. 请等到RRDE-3A的液晶显示器(LCD)表示稳定后，再进行电化学测量。
3. 因室温的影响，有时低速旋转从启动到稳定需要几分钟。请让RRDE-3A设备有足够的预热时间。
4. 请使用ALS品牌的 Model 2325双恒电位仪对RRDE-3A进行转速遥控控制，或者使用其他有电压输出控制的恒电位仪。
5. 如果在高速旋转时，可能在电极旋转轴的周围出现漩涡，从而导致空气中的氧气溶解于溶液。此外，高速旋转还有可能造成乱流，并导致数据出现噪音信号。
6. 为延长电机和碳刷的寿命，请尽量将转速设定在 3000 rpm 以下使用。
7. 请务必使用惰性气体进行吹扫气鼓泡处理。请勿使用例如氢气等爆炸性气体，以避免氢气泄漏和爆炸起火等的危险。
8. 在旋转过程中有时电动机的旋转机械声音会变响，如果数据上没有出现噪音信号，可以认为对测量没有影响。
9. RRDE-3A为非防爆设备。

典型的测量用参数

工作电极： 4 mm 铂圆盘电极
参比电极： Ag/AgCl
对电极：铂线
试样溶液： 0.5 mM铁氰化钾/1 M KCl溶液
初始电势： +500 mV
终止电势： 0 mV
扫描速度(V)： 10 mV/S
旋转速度： 100-5,000 rpm
灵敏度： 10-4 A/V

RRDE-3A