4. 电机和工作电极组件
电极安装:
在拆装电极前,应先将RRDE-3A装置的电源关闭。各个电极(参比电极,对电极,环/盘电极)上所有电极与电位仪器连接的引线应该先行拆除。然后沿逆时针方向拧松白色特氟龙板块上的黑色手紧螺丝,将马达电机和旋转轴组件整体向上移动至旋转工作电极位于电解池盖的上方,并拧紧特氟龙板块上的黑色手紧螺丝固定好位置。~ 接着按逆时针方向转动马达电机的旋转轴组件至45度左右的位置。工作电极是通过拧转连接在旋转轴组件上的。圆盘电极通过装在转轴先端的接触顶针与盘转轴接触传导电流。因为接触顶针非常尖锐并且容易被损坏,在拆装电极时需要非常谨慎地进行安全操作。只要小心地将电极从转轴上拧开,即可拆下工作电极。
图4-1 从RRDE-3A的马达-旋转轴组件上拆下工作电极
工作电极和转轴之间装有一个O形环垫圈,其目的是用于防止酸性或碱性溶液渗入工作电极和转轴之间的缝隙中,而导致任何工作电极和转轴的腐蚀。};
马达和旋转轴组件需要正确地接地。所有的遥控控制回路均为低电平有效。
关于遥控旋转控制,请按照5. 仪器初始操指南进行操作。
吹扫气:
无论遥控或手动控制,只要吹扫气回路处于开启状态时,LED指示灯会亮。
为了能遥控吹扫气回路,吹扫气和旋转的遥控控制接线需与RRDE-3A的后背板上对应的端子连接。吹扫气的时间可通过手动控制或通过TTL由恒电位仪器的软件操作来遥控控制。
不得使用氢气作进行吹扫气鼓泡处理,因为吹扫气的气流管使用了特氟龙管线,小分子,例如氢分子会穿透聚四氟乙烯管壁。氢气有可能从聚四氟乙烯管中发生泄漏产生危险。请务必使用惰性气体,例如氮气或氦气进行吹扫气处理。
在安装试样池杯时,检查特氟龙杯盖上的帽孔。如果吹扫气体出气口的小孔被阻塞的话,试样池的内压将会增加,最终导致试样溶液发生逆流及泄漏的危险。
一般说明 :
正面板上的电源开关应处于“OFF”的位置。然后接上电源线。将一起后背板上的接地端与接地线连接。
警告:
仪器内部或外部的任何接地线的断线,会存在发生危险的隐患。 请勿切断与接地线的连接!
检查并确认电极主体的顶部与转轴已牢固地连接好之后,再将电源开关按至“ON”的位置。
调节转速数控旋钮,直到显示屏上的转速表示在 1000转左右。目视检查旋转状态下的转轴和电极本体。旋转时电极主体应该呈垂直状态。(注意,在电极旋转时,千万不可试图触摸RRDE转轴。)
将旋转控制开关切换到“SET”位置, 停止旋转。
在电化学测量前,应该用面板上的吹扫控制功能对试样溶液进行彻底的吹扫气鼓泡处理。最有效的气体吹扫处理是通过使用连接到后面板上的低压惰性气体鼓泡15分钟完成的。 “CONTROL FlOW”标记的旋钮为气流大小调节阀(OPEN=开大气流, Close=关小气流),为了避免气流将溶液喷出或溢出试样杯,吹扫气的总气源进口阀打开以前,请将旋钮(黄色)沿顺时针方向(CLOSE处)拧到底。打开进气阀后,将旋钮(黄色)沿逆时针方向(OPEN处)慢慢拧开,同时观察试样溶液中气体鼓泡的状态,鼓泡状态适当时停下旋钮即可。如果想定量控制气体流速的话,用户可在外接气源和RRDE-3A后背气体入口之间自行安装气体流量计(本公司无销售),这样不仅能精密控制吹扫时间还可提高吹扫气处理的效率。