5. 仪器初始操作
仪器正面板和背面板上的所有连接完成后，初次使用电化学分析仪或恒电位仪时请按下面的步骤进行连接操作。
- 将正面板上的电源开关按在OFF (“O”)的位置。
- 将电极拧松拆下。
- 按照抛光工具包 (A-6 PK-3 电极抛光套件) 中的电极抛光指南对电极进行抛光处理。
- 再次将工作电极连接到电机转轴上。 向电极体施加一点力，使其抵靠轴的螺纹部分。
- 将测试用的溶液放入测量池杯中。一般测试用的溶液为含2 mM 的铁氰化钾的1 M氯化钾溶液约65mL。
- 将正面上的电源开关按在ON (“|”)的位置。
- 将参比和对电极插入测量池杯盖上的两个孔内，并接上电极引线。根据吹扫气操作步骤开始用惰性气体对溶液进行吹扫处理。对于初始实验，吹扫处理5-10分钟就足够了。注意，请仔细调节气体压力。
- 松开电机组件位置固定旋钮降低电机和转轴的位置，将工作电极浸入溶液中。 在将旋转控制开关置于“LOCAL”位置并以1000 rpm或更高转速旋转时，将其浸入溶液中，通过离心力去除在电极表面上的气泡吸附。
- 将吹扫气管插入电解池，并将惰性气体吹入溶液中。
- 进行手动控制操作时，请将旋转开关放在“LOCAL”位置。需要进行遥控控制 时，请将旋转开关放在“REMOTE” 位置。
- 仪器设置准备完成。 可以从软件操作屏幕上开始测量操作。 在遥控的情况下，根据软件的设定值进行工作电极的旋转。
- 实验运行结束后，可将电机轴组件的位置升高，可以根据需要进行工作电极的冲洗或抛光。
注 意 1. RRDE-3A的旋转速度的范围为100 至 8000 rpm。
2. 请等到RRDE-3A的液晶显示器(LCD)表示稳定后，再进行电化学测量。
3. 因室温的影响，有时低速旋转从启动到稳定需要几分钟。请让RRDE-3A设备有足够的预热时间。
4. 请使用ALS品牌的 Model 2325双恒电位仪对RRDE-3A进行转速遥控控制，或者使用其他有电压输出控制的恒电位仪。
5. 如果在高速旋转时，可能在电极旋转轴的周围出现漩涡，从而导致空气中的氧气溶解于溶液。此外，高速旋转还有可能造成乱流，并导致数据出现噪音信号。
6. 为延长电机和碳刷的寿命，请尽量将转速设定在 3000 rpm 以下使用。
7. 请务必使用惰性气体进行吹扫气鼓泡处理。请勿使用例如氢气等爆炸性气体，以避免氢气泄漏和爆炸起火等的危险。
8. 在旋转过程中有时电动机的旋转机械声音会变响，如果数据上没有出现噪音信号， 可以认为对测量没有影响。
9. RRDE-3A为非防爆设备。
典型的测量用参数
- 工作电极： 4 mm 铂圆盘电极
- 参比电极： Ag/AgCl
- 对电极： 铂线
- 试样溶液： 2 mM铁氰化钾/1 M KCl溶液
- 初始电势： +600 mV
- 终止电势： -100 mV
- 扫描速度(V)： 10 mV/S
- 旋转速度： 100-6,000 rpm
- 灵敏度： 10-4 A/V
图4-1 在不同转速(100, 500, 1000, 2000, 3000, 4000, 5000, 6000rpm)下测得的流体动力学伏安图