7. 仪器维护和电极表面恢复
- 7.1 一般保养
- 7.2 维护模式
- 7.3 交换工作电极
- 7.4 电极抛光
RRDE-3A是非常坚固耐用的仪器，加上日常适当的维护可以正常使用多年。
以下是延长仪器使用寿命的注意事项和一般维护注意事项。当电源开关打开后，请勿触摸RRDE-3A轴组件。
- 按照优良实验室规范惯例操作。
- 清洁所有在仪器上或附近， 如有泄漏物，特别是盐溶液， 请立即清除
- 避免将装置放在有腐蚀性气体环境中。
- 为防止任何组件或子组件的松动，请避免掉落，振荡或其他形式的机械滥用行为。
- 使用后，清洗气管(冲洗并擦干)。
- 拆卸或更换池杯时时，请勿弯曲对电极。反复弯曲可能导致铂线的断裂。
维护模式（Ver.3.0的新增功能）
RRDE-3A Ver.3.0 增加了仪器维护模式的功能。在该模式下可以进行以下的设定
- 转速设定单位变更
- 总旋转时间和到下一次警告的时间显示
- 清除警告显示
- 遥控输入电压监控
下面介绍打开仪器维护模式和进行各种设定的操作方法。
进入维护模式的方法
SET→LOCAL→SET→LOCAL→SET→REMORT→SET
如果需要结束维护模式时，请关闭电源，然后再次打开。
维护模式下的菜单
进入仪器维护模式后，可以通过转速调节旋钮来切换该模式下的各个菜单的选择。
维护模式下的菜单如下。
1. 转速设定单位变更的方法
RRDE-3A Ver.3.0可以将转速设定单位设定成10 rpm或1 rpm。仪器初始转速设定单位为10 rpm，其有助于转速的快速设定。
如果需要改变设定时，只要进入[1. Rpm step set]显示状态，将旋转控制开关拨到“LOCAL”的位置，进入转速的设定单位切换设定模式。在该模式下转动“转速调节旋钮”可将屏幕显示在“Step 1 rpm”和“Step 10 rpm”''之间切换。
2. 总旋转时间和到下一次警告的时间显示
3. 清除警告显示
4. 遥控输入电压监视
通过将RRDE-3A后面板上的远程端子连接到恒电位仪，可以检查从恒电位仪实际输入的电压并显示相应的转速数。
安装电极时应一手将电极沿电机轴向放入电机转轴，向下轻轻按压感觉到顶针的压缩反弹力，另一只手捏住电极转轴并轻轻转动电机轴，直到电极上端轻轻地与O型环碰上。
拆卸工作电极时，应一手沿电机轴向捏住电极并固定，另一只手捏住电极转轴并轻轻转动电机轴，将电极体从转轴的螺纹口松开，最后沿轴向轻轻取下电极。
转动电机轴的方法可避免在拆装电极的转动过程中，由于电极在转动时的轴心倾斜而造成电极的偏心现象发生，并可尽量减少螺纹口的磨损。
注意：切勿倾斜和过度用力！ 如果电极倾斜或拧得过紧，容易出现偏心现象并会增加螺纹口的磨损负荷。
- 如上所述小心地取下电极
- 抛光的目的是除去在实验过程中产生的氧化还原反应产物和/或物理吸附物。电极涂层(和相应的响应减少)的速率将取决于以下因素：
- 分析物分子
- 分析物分子的浓度
- 固定相的组成
- 外加电压
- 使用频率
每次实验结束后，使用过的电极需要再进行抛光处理。另一方面，使用旋转环盘电极（RRDE）和流体动力控制应用的优势为不仅可去除电极表面上氧化还原产物，而且与溶液无搅拌(静止)的伏安法测量相比，可以分析浓度更低的试样。根据电极的使用情况对抛光的要求有很大的差别。当电极上的反应信号逐渐减小，即要进行合理的抛光处理。
电极也可以通过吸附周围环境中的，如香烟烟雾，气溶胶，和其他空气中的物质，而在电极表面吸附污染物。抛光过程能够除去电极表面上吸附的及少量的电化学活性物质。
为使电极表面恢复，可用物理方法(抛光)除去电极表面的污染物。按照电极表面污染程度不同，污染严重时可以用三种不同微粒大小的抛光剂，按照微粒大小从粗到细进行分步抛光处理。在通常情况下电极表面只需要精细抛光这一步骤，基本上可除去电极表面的污染物使电极表面恢复。一般而言，稀有金属电极（金，银，铂等）可用氧化铝或金刚石抛光的效果最好。想要确保电极表面恢复得到良好的实验结果，建议从金刚砂抛光剂开始抛光。至于化学修饰(金/汞齐)过的玻碳电极则需要进行两到三个步骤的研磨剂抛光处理，以恢复原来的反射镜面状态。
每一步的抛光步骤结束后，均需要对电极进行彻底的清洗，然后再进行下一步抛光。如果抛光后没有进行彻底的清洗，前一道抛光工序的污染物质会干扰下一步精细抛光步骤。在进行抛光时，请注意不能让较软的电极材料发生腐蚀而低于电极绝缘材料表面。为了避免腐蚀，必须在一个非常平坦的表面上进行电极抛光处理。
工作电极抛光处理时的注意事项：
- 只使用ALS品牌的抛光材料，并按照推荐的步骤进行抛光是非常重要的。在PK-3电极抛光套件包含了各个抛光步骤所需的抛光用材料。
- 电极应该在贴在PK-3抛光套件中的玻璃板上的抛光垫上进行抛光处理。在抛光过程中，必须尽可能保持电极表面和玻璃的表面平行。这一点对RRDE 和RDE工作电极而言尤其重要，一定要确保电极导体周围的绝缘材料无不均匀磨损发生。必须小心且非常缓慢地抛光电极，尽可能保持表面平坦。当电极旋转时，任何表面的凹凸或倾斜都会对测量结果产生相当明显的影响。
- 不要试图将软性电极材料从电极本体的绝缘材料中取出。这些处理无法恢复电极表面。
- 应在室温下干燥电极。加热干燥可能会损坏电极，因为电极材料和其周围的绝缘材料的热膨胀系数不同。
- 在抛光处理RDE/RRDE电极时必须非常小心，应确保没有任何碎屑掉进电极本体的后方开口处。开口处必须保持清洁，以便弹簧顶针可以和电极材料之间的接触良好。